固废量热仪在运输过程中可能受到损伤，因此开箱后应仔细检查仪器外表是否有损伤的地方，是否缺件。
将量热仪整机平放在实验台上，按连接电源线，测温控制线，并将外壳妥善接地（防止干扰和触电事故）。
1、 向外筒中注满蒸馏水。待外筒水温与室内温度基本平衡，方可做实验。
2、 称装试样，在燃烧皿中精确称取分析试样（粒度≤0.2mm）0.9-1.1（精确到0.0002g）。
燃烧易于飞溅的试样，可先用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试，不易全燃烧的试样，可先在燃烧皿底部铺上一层石棉垫或石棉绒，用手压实（石英燃烧皿不需要任何衬垫）。如加衬垫仍燃烧不全，则用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入坩埚中，提高充氧压力3.2Mpa，严禁使用电解氧。
3、装点火丝，将弹头部分置于弹头支架上，采用熔断式点火，用长约80mm、φ0.1-0.2mm的镍铬丝两端装入电极，注意保持良好接触，弯曲下部分接触试样，注意勿使点火丝接触燃烧皿或弹筒外壁，以免形成短路，导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。如采用棉线点火，则在遮火罩上的两电极柱间连接φ0.3mm的镍铬丝，丝的中部预先绕成螺旋十余圈。在中间位置系上棉线，与坩埚内的试样接触。
为了保证每次试验点火热的一致，镍铬丝和棉线的长度应保持一致。
4、加水充氧
在弹杯中加入10ml蒸馏水，小心地将弹头放入弹杯中，旋紧弹盖，往氧弹中缓慢充入氧气，直到压力达到2.8-3.0Mpa。充氧时间不得小于15s，如果不小心充氧压力超过3.3Mpa，应放掉氧气后，重新充氧至3.2Mpa以下。当钢瓶中氧气压力低于5Mpa，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0Mpa以下时，应更换新的钢瓶氧气。
5、将装好的氧弹放入内桶氧弹支脚中，选择测试项目后确认开始实验。
